樣本制備和前處理
(一)、樣本制備
1、樣本制備的一般方法
糧食、煙葉、茶葉等干燥產(chǎn)品:將樣本全部磨碎,也可以四分法縮分,取部分樣本磨碎全部通過(guò)20目篩,四分法再縮分。
肉食品類:切細(xì),絞肉機(jī)反復(fù)絞三次,混合均勻后縮分。
水產(chǎn)、禽類:將樣本各取半只,去除非食用部分,食用部分切細(xì),絞肉機(jī)反復(fù)絞三次,混合均勻后縮分。
罐頭食品:開(kāi)啟罐蓋,若是帶汁罐頭(可供食用液汁),應(yīng)將固體物與液汁分別稱重,罐內(nèi)固體物應(yīng)去骨、去刺、去殼后稱重,然后按固體與液汁比,取部分有代表性量,置搗碎機(jī)內(nèi)搗碎成均勻的混合物。
蛋和蛋制品:鮮蛋去殼,蛋白和蛋黃充分混勻。其他蛋制品,如粉狀物經(jīng)充分混勻即可。皮蛋等再制蛋,去殼后,置倒碎機(jī)內(nèi)搗碎成均勻的混合物。
水果、蔬菜類:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附著的水分,取食用部分,沿縱軸剖開(kāi),切成四等份,取相對(duì)的兩塊,切碎,混勻,取部分量于倒碎機(jī)內(nèi)搗碎成均勻的混合物。
花生仁、桃仁:樣本用切片器切碎,充分混勻,四分法縮分。
中藥材:根據(jù)不同品種,選擇合適的粉碎方法,經(jīng)粉碎后混勻,四分法縮分。
FDA的樣本制備方法舉例
(一)、樣本的整理 在測(cè)定生鮮農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留時(shí),如果沒(méi)有特別指明,按照規(guī)定,應(yīng)以整個(gè)農(nóng)產(chǎn)品作為試樣。除了分析特定食品中特定藥物殘留外,一般不得洗滌、除塵、削皮。
水果:去掉水果的把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
堅(jiān)果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。
楊梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。
根菜:簡(jiǎn)單的洗去土,根和葉一起出售的,也要分別分析。不論出售時(shí)是否包括葉,分別規(guī)定了 根和葉的允許殘留量,出售時(shí)根和葉都不得超過(guò)允許量。
蔬菜:對(duì)蔬菜罐頭,罐內(nèi)填裝物全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外皮,只分析蒜頭。
乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,報(bào)告脂肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼,蛋黃、蛋清都要分析。
魚(yú):加鹽水的罐頭,去掉鹽水;加油和調(diào)味品的罐頭,罐內(nèi)填裝物全部分析;鮮魚(yú)去掉鱗和內(nèi) 臟,其余頭、尾等一起分析;冷凍魚(yú),解凍,去掉水分,按照鮮魚(yú)分析。
牡蠣、蛤蜊、蛤仔等:鮮的、冷凍的和罐頭制品,都是把肉和液體調(diào)制均勻,進(jìn)行分析。
(2)、試樣的制備 收到的檢體,在可能的范圍內(nèi),通過(guò)磨細(xì)、切細(xì)或混合攪拌,使之成為均勻的混合物。從檢體中選擇能代表整體的部分,供分析使用。通過(guò)細(xì)切或研磨不能混勻的檢體(如干草等),可以在切細(xì)以后,用反復(fù)混合的方法,經(jīng)四分法縮分,采取樣本。
(二)樣本前處理
1、粉碎
用絞肉機(jī)、磨粉機(jī)、糧谷粉碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動(dòng)植物樣本細(xì)化的過(guò)程,目的是增大樣本表面積,有利于待測(cè)組分的提取。
2、提取
是使待測(cè)組分與樣品分離的過(guò)程。提取的方法較多,有靜置法、勻漿法、振蕩提取法、專用裝置提取法等。
3、凈化
經(jīng)過(guò)提取的待測(cè)組分,提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì),將待測(cè)組分與雜質(zhì)分離的過(guò)程,稱為凈化。
4、濃縮
由于凈化過(guò)程縮引入的溶劑,可能會(huì)降低待測(cè)組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣,需要去除部分或全部溶劑及溶劑轉(zhuǎn)換,此過(guò)程為濃縮或富集。主要通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體(如氮?dú)猓┐蹈沙ト軇?/div>
版權(quán)與免責(zé)聲明:
1.凡本網(wǎng)注明"來(lái)源:全球供應(yīng)網(wǎng)"的所有作品,版權(quán)均屬于全球供應(yīng)網(wǎng),轉(zhuǎn)載請(qǐng)必須注明全球供應(yīng)網(wǎng)。違反者本網(wǎng)將追究相關(guān)法律責(zé)任。
2.企業(yè)發(fā)布的公司新聞、技術(shù)文章、資料下載等內(nèi)容,如涉及侵權(quán)、違規(guī)遭投訴的,一律由發(fā)布企業(yè)自行承擔(dān)責(zé)任,本網(wǎng)有權(quán)刪除內(nèi)容并追溯責(zé)任。
3.本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其它來(lái)源的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)或證實(shí)其內(nèi)容的真實(shí)性,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
4.如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系。