本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。
一、準(zhǔn)備工作
1、制備含有干冰的冷卻劑時(shí)，在一個(gè)裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到器內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時(shí)，應(yīng)注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。
注：使用溶劑汽油制備冷卻劑時(shí)，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
2、無(wú)水的試樣直接按本方法4.3開(kāi)始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開(kāi)始試驗(yàn)。
試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來(lái)進(jìn)行脫水。
對(duì)于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在10～15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。
對(duì)于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò)2～3個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。
3、在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管，使水銀球距管底8～10毫米。
4、裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。
二、試驗(yàn)步驟
1、從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。
裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃。試管 (外套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。
冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1℃。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒(méi)在冷卻劑內(nèi)。
此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的跡象。
注：測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇1～2毫升。
2、當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
注：試驗(yàn)溫度低于-20℃時(shí)，重新測(cè)定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。
3、當(dāng)液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。
4、找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2℃，或采用比不移動(dòng)的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。
5、試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第二次測(cè)定時(shí)的開(kāi)始試驗(yàn)溫度，要比*次所測(cè)出的凝點(diǎn)高2℃。
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