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      微量氧含量是氮氣產(chǎn)品最主要的控制指標，空分設備主要的產(chǎn)品之一是氮氣，為保證氮氣產(chǎn)品的質(zhì)量，需用分析儀對氮氣產(chǎn)品的控制指標進行測量，一般以分析氮氣中雜質(zhì)含量來確定氮氣純度。

      在生產(chǎn)過程中，測量微量氧含量的方法很多，如熱化學法、比色法、熱導法、黃磷發(fā)光法和原電池法等。因熱化學法、比色法和熱導法的靈敏度比較低,黃磷發(fā)光法操作不方便,且所需設備又比較復雜,所以工業(yè)上不常用這些方法。目前廣泛應用于空分行業(yè)的微量氧分析儀,按儀器的測量原理不同,可分為原電池型和氧化鋯型微量氧分析儀。以下按測量原理不同介紹幾種微量氧分析儀在空分設備中的應用。

1　原電池型微量氧分析儀

    原電池型微量氧分析儀測量氧含量,是通過陰陽電極上發(fā)生的氧化-還原反應產(chǎn)生的電流來確定的,一般氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽極反應略有不同。原電池型微量氧分析儀分為燃料電池型和赫茲電池型微量氧分析儀等。

    1.1　燃料電池型微量氧分析儀

    1.1.1　測量原理

   微量氧分析儀屬于燃料電池型,在陰極氧分子被銀催化轉(zhuǎn)化成氫氧根離子,在陽極鉛原子被氧化,產(chǎn)生的電流與樣氣中氧含量成比例。

   微量氧分析儀由節(jié)流閥、流量計、調(diào)濕器、電解池、電子放大電路、恒溫組件和容器池組成。燃料電池是敞開式,可定期維護電極,調(diào)濕器用于保持燃料電池內(nèi)氫氧化鉀溶液的液位,根據(jù)電解液的液位變化適當?shù)卣{(diào)節(jié)調(diào)濕器旋鈕。

    1.1.2　儀器的日常維護

    儀器在日常維護中應注意:

    (1)避免高氧含量的樣氣進入燃料電池,樣氣中過高氧含量對鉛電極的腐蝕作用會加劇。鉛電極的腐蝕為一般程度時,可以按1∶4的比例配制硝酸溶液,用稀釋液來清洗鉛電極,嚴重腐蝕時只能更換鉛電極,同時定期更換電解液。

    (2)保持測量樣氣的壓力和流量恒定。

    (3)定期向容器補充蒸餾水,調(diào)節(jié)調(diào)濕器來保證電解液液位。

    (4)校驗用氣用量程范圍80%的標準氣進行量程標定,以保證測量的準確性。

    (5)儀器排放管線要保證常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測量準確性。

    目前,在空分設備中應用廣泛的是微燃料電池型微量氧分析儀,其測量原理與微量氧分析儀一樣,但微燃料電池是密封的,使用兩年后傳感器性能下降,需更換微燃料電池。兩者測量精度都比較高,滿足工藝控制要求,燃料電池型儀器傳感器使用壽命較長,價格低,但儀器維護的工作量稍大;微燃料電池型傳感器使用壽命相對較短,但操作維護方便,儀器維護的工作量較小,微燃料電池更換方便。

    1.2　赫茲電池型微量氧分析儀

    1.2.1　測量原理

    赫茲電池型微量氧分析儀的傳感器使用一個外加電壓(1.3VDC)去啟動電極反應,氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽極氫氧根離子被氧化成氧分子后排出。

    1.2.2　儀器的特性

     在實際應用中,由于電極傳感器是非消耗型而無需太多的維護工作,只需定期在電解液中補充離子水,不需要頻繁校驗,儀器測量精度高,響應快,防干擾性好,在實際工作中可用作標準儀器來對照分析。

    另外,該類型微量氧分析儀還可提供在樣氣中含有酸性氣體的情況下也能正常工作的電解液調(diào)節(jié)系統(tǒng),該系統(tǒng)不受酸性氣體(二氧化碳、氧氮化合物、二氧化硫、和硫化氫等)的干擾,測量工作穩(wěn)定、可靠。

2　氧化鋯型微量氧分析儀

    2.1　測量原理

      氧化鋯是一種固體電解質(zhì),具有陶瓷性質(zhì),在常溫下具有單斜晶系結(jié)構(gòu)。在氧化鋯中加入氧化鈣或氧化釔作為穩(wěn)定劑,再經(jīng)過高溫焙燒,可形成不隨溫度變化且晶形穩(wěn)定的瑩石立方晶系,具有很高的氧離子導電性。

      氧化鋯微量氧分析儀的傳感器由氧化鋯穩(wěn)定氧化鋯制成,這個材料被加熱到600℃以上時變?yōu)檠蹼x子,氧離子的導電率隨著溫度按指數(shù)率增加。傳感器由一個固定在相同材料的管子上的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯盤組成,盤的表面涂了一層金屬鉑,并安裝在很小的溫度控制圓筒腔內(nèi)。當盤的兩邊暴露在含氧的氣體中時,構(gòu)成一個濃差池,輸出的信號與盤的兩邊獲得的氧濃度比值的對數(shù)成正比,采用測量電勢的方法,即可得到樣氣中的氧含量。

    2.2　儀器的日常維護

     氧化鋯微量氧分析儀測量精度高,響應快,測量范圍寬,對空分設備上、下塔過程控制應用方便,可以更早地投用,方便操作人員對工況進行調(diào)整和控制。

    隨著大型空分技術(shù)的不斷發(fā)展,對產(chǎn)品氮氣、氬氣的質(zhì)量要求越來越高,相應地對微量氧分析儀測量的精度、可靠性和自動化程度要求也越來越高,所以,微量氧分析儀的正確選型、使用和維護就顯得尤其重要，微量氧含量是氮氣產(chǎn)品最主要的控制指標。