中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波加強(qiáng)版三聚氰胺，堪稱“30年最嚴(yán)重的食品摻毒事件”。截止5月31日中國(guó)臺(tái)灣共查獲含有毒塑化劑成分的產(chǎn)品746項(xiàng)，共涉及216家廠商。在“起云劑”的掩護(hù)下許多品牌，如白蘭氏、統(tǒng)一企業(yè)、味全、美達(dá)等都在不知情下中招。
起云劑原是合法的食品添加劑，但是被黑心廠商偷梁換柱后“起云劑”變成了工業(yè)用的塑化劑。中國(guó)臺(tái)灣師范大學(xué)5月31日發(fā)表塑化劑研究成果報(bào)告指出，塑化劑會(huì)干擾人類內(nèi)分泌系統(tǒng)，長(zhǎng)期食用易罹患心血管、肝臟、泌尿、生殖等疾病。更有中國(guó)臺(tái)灣食品專家指出，塑化劑比三聚氰胺更毒20倍，堪稱塑化劑事件是“30年最嚴(yán)重的食品摻毒事件”。
這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，以及其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)等。
我公司就針對(duì)這些“塑化劑”提出一些較為常用的檢測(cè)方法：高效液相色譜法（反相）、高效液相色譜法（正相）和氣相色譜法。
一、樣品前處理方法（制作樣本）
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg);
2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 純凈水;
3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;
4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液;
5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將
洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC&GC 方法
HPLC 方法(反相)
1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm×4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量11%)
a. 柱溫：35℃
b. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B)
0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à c. 梯度：15%A(0~8min)
d. 流速：1ml/min
e. 進(jìn)樣量：20μL
3、 色譜圖如下：
HPLC 方法(正相)
1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm×3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量4%)
a. 柱溫：30℃
b. 流動(dòng)相：正辛烷
c. 流速：0.5ml/min
d. 進(jìn)樣量：20μL
3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.
GC方法
1、GC應(yīng)配on-column injector，或PTV 進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID 檢測(cè)器。
2、 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;
c. 18℃/min從120℃升溫到 300℃;
d. 進(jìn)樣口溫度：280℃;
e. 載氣：氦氣，1.5ml/min;
f. 檢測(cè)：FID 320℃
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