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氣相色譜儀注射墊清洗氣流,主要作用是帶走注射墊上可能揮發(fā)出來的氣體,防止對正常分析的干擾或出現(xiàn)“鬼峰”。氣相色譜儀注射墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源于:
1、氣相色譜儀注射墊本身;
2、進樣時反沖到注射墊上的樣品蒸汽;
3、注射時被注射墊吸附的樣品。
4、清洗氣流量一般是通過一個固定氣阻,依據(jù)柱前壓大小,可能在1~5Ml/min變化。由于目前毛氣相色譜儀細管柱的規(guī)格范圍變化很大,清洗流量可能超出設(shè)計范圍。另外,從結(jié)構(gòu)上看它也起著一部分分流作用,因此在某些分析時,清洗氣流的波動可能給分析結(jié)果帶來不利影響,此時若用針形閥把清洗氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調(diào)節(jié),可能更實用。
氣相色譜儀毛細管柱和填充柱相比具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性好,特別是柱涂交聯(lián)固定相技術(shù)的發(fā)展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信氣相色譜儀噪比。有利于降低檢測限。但因毛細管柱固有內(nèi)徑很細,一般液膜厚也只有幾微米,固定液也只能以毫克計,一般柱容量比填充柱低2~3個量級,因此,操作中進樣方法與技術(shù)成了定量重復(fù)性和準確度的主要關(guān)鍵。
當初的毛細管柱的分流進樣,對沸點范圍寬、揮發(fā)性強或熱不穩(wěn)定的樣品出現(xiàn)嚴重的進樣歧視現(xiàn)象,使分析重復(fù)性變差和定量不準確,為克服毛細管柱的固有不足和分流進樣系統(tǒng)的缺陷,隨后氣相色譜儀設(shè)計了多種針對不同分析樣品、不同規(guī)格的毛細管柱,不同分析目的的多種進樣系統(tǒng)。
目前,氣相色譜儀毛細管柱分析的樣品,主要由氣體和液體兩大類。氣體進樣和填充柱基本一樣,可采用注射器和進樣切換閥進樣,優(yōu)缺點也基本相當。當然對于毛細管柱分析,氣體進樣遇到的問題可能比填充柱要多一些。例如,載氣的流量、分流流量襯管的影響、不同進樣技術(shù)的*佳選擇等都比填充柱氣體進樣來得嚴格。
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