焊絲的截面不能蓋住光譜儀火花臺上的極板孔,導(dǎo)致空氣對氬氣管道造成一定污染,需使用特定的夾具夾住樣品才能進(jìn)行分析。
使用Innovate T5型全譜直讀光譜儀,CMOS信號采集元件,波長范圍為140~680nm,氬氣激發(fā)流量約3.5L/min,維持流量約0.4L/min,由于激發(fā)臺孔徑只有12mm,故使用小樣品夾具固定焊絲。
截取5.0mm的焊絲樣品作為控樣,其組織結(jié)構(gòu)、制造工藝、化學(xué)成分與分析樣品相近,將分析試樣在砂紙上拋光,去除表面油污。拋光過程中保持試樣與砂輪機垂直以保證激發(fā)面無傾斜,減小由于電極與激發(fā)面距離的變化帶來的系統(tǒng)誤差。試樣不可拋光過熱,激發(fā)面需有一定粗糙度。將其用焊絲夾具夾好,在儀器工作條件下進(jìn)行測定。
焊絲夾具是通過縮短其夾頭的夾爪長度和擴大內(nèi)孔徑改進(jìn)而成,其作用是將4.0mm或5.0mm的焊絲夾緊并將其固定在夾具。夾緊樣品是保證分析時具有良好的導(dǎo)電性,以及樣品與夾具之間的密封性,樣品固定在孔是為了保證焊絲端面受到充分激發(fā)。
光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度與分析間隙中的激發(fā)氣氛有很大關(guān)系?;鸹ㄊ抑锌諝猓ㄖ饕茄鯕?、氮氣和水蒸氣)對紫外光有強烈的吸收,使譜線的強度變?nèi)?、分析靈敏度下降,為避免空氣的影響,激發(fā)放電過程要在惰性氣體氬氣氣氛中進(jìn)行。但由于氬氣流量小,不能在短時間內(nèi)排除火花室中空氣和樣品激發(fā)分解出來的含氧化物,會引起擴散放電。因此試驗通過延長分析時的預(yù)沖時間排盡空氣,保證氬氣的純度。試驗表明:預(yù)沖時間為6s時即可達(dá)到要求。然后進(jìn)行分析,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相近。