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1．固相萃取柱的選擇

1. 柱填料的選擇

根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性，分子量，pka值等，選擇合適的填料。

2 固相萃取柱規(guī)格的選擇

對(duì)于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質(zhì)量不超SPE柱填料的5%；

離子交換型的固相萃取柱，必須考慮離子交換的容量。SAX和SCX其吸附容量為0.2mg/g，下表附SPE小柱的容量和洗脫參數(shù)

SPE柱上樣容量和洗脫體積的選擇

3．選擇合適的固相萃取方法

固相萃取的保留機(jī)制可分為兩種：

3-1 吸附劑（填料）保留目標(biāo)化合物：絕大多數(shù)化合物應(yīng)用此機(jī)制，填料保留其目標(biāo)組分及少量雜質(zhì)，通過淋洗步驟去除吸附在柱上的少量雜質(zhì)，zui后選擇合適的（洗脫）溶劑把目標(biāo)組分洗脫下來。

根據(jù)吸附劑的保留機(jī)理可進(jìn)一步分為：

（1）反相（C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1）

1. 分析物：非極性至中等極性
2. 基質(zhì)：水溶性
3. 方法：

a.活化：通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇活化，然后用水平衡

b.淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液淋洗雜質(zhì)

c.洗脫：極性或非極性溶劑洗脫目標(biāo)物

（2）正相（Silica, Florisil,Diol,NH₂）

1. 分析物：中等極性到強(qiáng)極性
2. 基質(zhì)：非極性至中等極性
3. 方法：

a.活化：非極性有機(jī)溶劑

b.洗脫：非極性有機(jī)溶劑

 反相溶劑洗脫強(qiáng)度：

己烷

異辛烷

四氯甲烷 

氯f(wàn)ang 

二氯甲烷

四氫呋喃

乙mi

乙酸乙酯

丙酮

乙腈

異丙醇 

甲醇

水

（3）陽(yáng)離子交換（SCX,PRS,COOH）

1. 分析物：陽(yáng)離子（堿性）化合物
2. 方法：
3. 1.活化：用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來活化；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑過柱后，然后用水平衡，zui后再用適當(dāng)pH值的緩沖溶液進(jìn)行平衡。

• 2.上樣：樣品溶液pH值要小于其pKa兩個(gè)單位（以保證其帶電荷 ）
• 3.洗脫：洗脫溶液pH值要大于其pKa兩個(gè)單位（中和分析物的電荷）
•  

（4）陰離子交換（SAX,PSA,NH2，PAX/MAX ）

• 分析物：陰離子（酸性）化合物
• 方法：
• 1.活化：用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來活化；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑活化后，然后用水平衡，zui后再用適當(dāng)pH值的緩沖溶液進(jìn)行平衡。
• 2.上樣：樣品溶液pH值要大于其pKa兩個(gè)單位（以保證其帶電荷 ）。
• 3.洗脫：洗脫溶液pH值要小于其pKa兩個(gè)單位（中和分析物的電荷）。

3-2 吸附劑（填料）保留雜質(zhì)：食品中色素等雜質(zhì)的去除多用此機(jī)制。填料保留雜質(zhì)而不保留或只保留極少量的目標(biāo)組分，所以上樣后即開始收集目標(biāo)組分，zui后用目標(biāo)物所在的溶劑進(jìn)一步洗脫。合并兩部分收集液。

1）．活化：以樣品所在的有機(jī)溶劑進(jìn)化活化，1-2柱管體積

2）．上樣：提取液轉(zhuǎn)移至柱內(nèi)，并收集流出液

3）．洗脫：用樣品所在的有機(jī)溶劑進(jìn)一步洗脫，收集流出液。合并上樣和洗脫流出液。

附：固相萃取中常見物質(zhì)和處理方法