用此法測定焦爐煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好，結(jié)果的準確度和精密度較高。
本實驗方法操作簡便，分析周期由國標的3～4小時縮短到20～30min，能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要。
本方法定量下限低，靈敏度高，可準確測定出煤氣中2rag／m。的萘，能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標的要求。
本方法采用無分流分析法測定煤氣中萘，用注射器直接取煤氣樣，用無水乙醇作吸收劑，用保留時間定性，用外標法定量。與傳統(tǒng)的法及國標的氣相色譜法相比，靈敏度大大提高(可以準確測定出含量低于5mg／m3的萘)，分析周期由3—4小時縮短到15—20分鐘，具有定量下限低、進樣量少、操作簡便、結(jié)果準確等優(yōu)點。
儀器和試劑
色譜儀：澤銘儀器 GC-7980系列
毛細柱：SE—54 (30m×0.25mm×0．5μm)
檢測器：FID
數(shù)據(jù)處理：SD-2020色譜工作站
進樣器：10μl微量進樣針
取樣器：100ml玻璃注射器，9號注射針頭吸收瓶：5ml
萘：色譜純
無水乙醇：分析純
分析原理
所謂無分流分析法就是設定色譜柱*初溫度為較低溫度(50—60℃)，注入試樣前關閉分流口，注入樣品汽化后，待試樣大部分導入柱內(nèi)后(1—2min)，打開分流口，升高柱溫，將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法，一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解，因而不適合易熱分解化合物的分析。
色譜分析條件
柱溫：60℃(2min) 200℃(5min)
汽化溫度：2OO℃ 檢測器溫度：200℃
柱人口壓力：140kPa 空氣壓力：50kPa
氫氣壓力：60kPa 分流流量：40.8ml／min
隔墊吹掃：12.2ml／min 尾吹：32ml／min
采樣時間：1.5min 進樣器：10μl
定性方法
在選定的條件下，依次用l0μl的進樣針分別注人l μl乙醇和5％萘乙醇溶液，其保留時間分別為2.98min、7.04min，確定在這兩保留時間處的峰依次對應乙醇、萘
所有評論僅代表網(wǎng)友意見，與本站立場無關。