對(duì)采集到的垢樣.先做定性分析，根據(jù)其基本形狀、特征和對(duì)設(shè)備的結(jié)構(gòu)和生產(chǎn)工藝的了解.可以做出初步的定性鑒別。定性鑒別后作溶垢實(shí)驗(yàn),如果有誤再進(jìn)行定量鑒別。表3一7以常見(jiàn)垢樣為例說(shuō)明怎樣定性鑒別和定量鑒別。
3.6.1碳酸鹽垢
碳酸鹽垢是一種較為常見(jiàn)的垢種.在常用的茶壺、電熱水器中的結(jié)垢大多是碳酸鹽水垢.在空調(diào)水系統(tǒng)中，沉積的垢絕大多數(shù)也是碳酸鹽垢。碳酸鹽垢仁要產(chǎn)生在熱交換系統(tǒng)中:
3.6.1.1基本性狀
碳酸鹽垢多為白色或灰白色.有時(shí)由于伴有腐蝕發(fā)生.會(huì)染上腐蝕產(chǎn)物的顏色.氧氣充足時(shí)以FEO為主.呈粉紅色、紅褐色; 氧氣不足時(shí).以Fe3為主.呈灰白色或灰色:碳酸鹽垢質(zhì)堅(jiān)而脆.附肴牢固.難以剝離.其斷口呈顆粒狀，比較厚且當(dāng)夾雜有腐蝕產(chǎn)物或其他雜質(zhì)時(shí).斷口處可觀察到層狀沉積。
3.6.1.2特征及鑒別方法
通過(guò)化學(xué)成分分析.可以準(zhǔn)確地辯別垢樣.但需要較長(zhǎng)的時(shí)間且費(fèi)用較高。要求不高時(shí)，可根據(jù)垢樣的基本性狀結(jié)合其特點(diǎn)來(lái)對(duì)垢樣進(jìn)行定性判別。
(1)定性鑒別。碳酸鹽垢足所有垢中最易常溶于稀酸的.常見(jiàn)的無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸均可以將其溶解.并產(chǎn)生大量泡沫.即CO氣體。
另一個(gè)特點(diǎn)是，在800一900下灼燒時(shí).水垢質(zhì)量損失近40%.這主要是水和二氧化碳分解的緣故，通過(guò)現(xiàn)察水垢溶解后的少量殘?jiān)白⒁夤笜幼茻龝r(shí)的氣味，可以了解垢中所含雜質(zhì)的大致類別。如果殘?jiān)拾咨珓t是硅酸鹽.如果呈黑揭色則是腐蝕產(chǎn)物,灼燒時(shí)如果嗅到焦糊氣味則是有機(jī)碳或碳水化合物.
(2)定量分析
①垢樣的制備和處理。在研體中放人垢樣研細(xì)至140一170目(顆粒直徑在0.lmm左右).稱取4份試樣.2份用于化驗(yàn).2份用于灼燒減量的測(cè)定,每份試樣以).59為宜.過(guò)多不利于灼燒，也難以分離洗滌。
將用于化驗(yàn)的2份試樣分別置于2個(gè)100ml燒杯中，加入10Ml水濕潤(rùn).再加入10m!(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鹽酸.蓋上表面皿.使其在室溫下溶解，等反應(yīng)較慢時(shí).用玻璃棒輕輕攪動(dòng)使其溶解.如含有部分磷酸鹽或鐵的腐蝕產(chǎn)物時(shí).可加熱助溶。
②灼燒減量的測(cè)定:碳酸鹽垢以碳酸鈣為主.在灼燒時(shí)碳酸鈣可失重44%而變成氧化鈣.如含有.則在灼燒時(shí)可失重41%而變成氧化鎂:具體方法是將兩組試樣在烘箱中烘去表面水分.各稱取0.59置于已恒重的鉗堝中.在850℃下灼燒2h.冷卻后稱重.以相差0.4mg以內(nèi)為恒重.兩份試樣的測(cè)試結(jié)果相差<0.1%為合格。
(3)氧化鈣與氧化鎂含量的測(cè)定
由于試樣已全部溶解.可直接測(cè)定經(jīng)鹽酸溶解的試液中的鈣、鎂量.對(duì)大量碳酸鹽垢測(cè)定的經(jīng)驗(yàn)表明。這種垢中90%以上是碳酸鈣.如果水中硅酸鹽及碳酸鹽含量較低且設(shè)備不發(fā)生嚴(yán)重腐蝕時(shí).其含量可達(dá)95%左右.因此，可用EDTA二鈉鹽滴定試樣。將與其作用的物質(zhì)折算為鈣.再另取試樣加人氫氧化鈉.使鎂以沉淀形式除去.從而分別測(cè)出鈣、鎂含量，具體化驗(yàn)操作方法可參考相關(guān)的分析化驗(yàn)朽籍.在此就不詳細(xì)闡述了。
如果測(cè)量碳酸根的含量.可采用酸堿滴定法或管式爐灼燒吸收法測(cè)量。
3.6.2硫酸鹽垢
硫酸鹽垢實(shí)際上不是單一的垢種.它一般與其他垢種同時(shí)存在，并且通常所占的比例較少.約占1/3以下。但是由于它不溶于鹽酸、硝酸、硫酸以及其他有機(jī)酸.也不溶于絡(luò)合劑，垢中有硫酸鹽存在時(shí)就變得極難清除.因此.在許多文獻(xiàn)和書籍中常將其作為單獨(dú)垢列出。
由于硫酸盆垢堆以溶解除去，對(duì)受熱面和傳熱面的熱阻影響較大。因此，當(dāng)它的含量在垢中達(dá)20%時(shí).可以認(rèn)為這種垢是硫酸鹽垢。
3.6.2.1基本性狀
硫酸鹽垢通常為白色或灰白色.有時(shí)呈粉紅色.在受熱面或傳熱表面上結(jié)成硬質(zhì)薄層.附著牢固。質(zhì)硬而脆.敲擊鏟刮時(shí)能成小片狀剝離.難以用常規(guī)的機(jī)械方法清除.也不能用酸洗除去。
當(dāng)設(shè)備無(wú)腐蝕現(xiàn)象時(shí),硫酸鹽水垢與其他碳酸鹽、磷酸鹽等較接近.但比它們更堅(jiān)硬.附著更為牢固.當(dāng)有腐蝕現(xiàn)象時(shí).尤其是產(chǎn)生附著物下的局部腐蝕時(shí).硫酸鹽垢可能被染成黑紅色或磚紅色。
3.6.2.2鑒別特性
首先用10%的鹽酸溶解.如溶解速度較慢.則應(yīng)加熱助溶. 經(jīng)過(guò)上述溶解操作.試樣仍有白色殘留物不溶時(shí).可將試樣與碳酸鈉以1:8的比例混合.在90O℃下加熱2h.則硫酸鹽與碳酸鈉作用而轉(zhuǎn)化為碳酸鹽和硫酸鈉.再用鹽酸溶解時(shí).即可以溶解。此項(xiàng)操作在鉗鍋中進(jìn)行.為了使熔觸物容易由鉗鍋中溶解脫出.可先將3倍垢樣的與垢拌均勻.倒人其中.再在固體混合物上覆蓋與垢大致等量的。灼燒應(yīng)在蓋著蓋的鉗堝中進(jìn)行.鉗堝蓋稍微錯(cuò)開(kāi)一些.防止CO大量產(chǎn)生時(shí)將蓋掀掉。
將按上述處理過(guò)的試樣用鹽酸溶解.定量到lL.移取2ooml試液以沉淀法測(cè)硫酸根.換算為硫酸醉。再分別移取適量試液.用分光光度法測(cè)二氧化硅(偏硅酸).用分光光度法測(cè)鐵，用EDTA二鈉鹽絡(luò)合滴定法測(cè)鈣、鎂，用分光光度法測(cè)磷酸根和銅。
如果僅是定性處理硅酸鹽垢.也可在用鹽酸溶解后.將不溶物減少.向其中加人l%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鋇溶液，若有大量白色沉淀產(chǎn)生.表明硫酸鹽含量較高:
3.6.3硅酸鹽垢
硅酸鹽也不是單一的垢種.在垢中的含量較低.一般僅為20%左右.當(dāng)硅酸鹽含量在20%以上或含20%以上的二氧化硅時(shí)，就將其稱為硅垢.以與易溶垢相區(qū)別:
3.6.3.1基本性狀
硅酸鹽呈白色.有時(shí)呈灰色。與碳酸鹽、硫酸鹽的顏色很相近.當(dāng)設(shè)備有腐蝕現(xiàn)象時(shí).尤其是局部腐蝕時(shí).硅酸鹽垢可被染成灰黑色。
硅酸鹽水垢產(chǎn)生于原水二氧化硅含量高的鍋爐或空調(diào)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中.有的水處理工藝中使用水玻璃作為助凝劑或分散劑、緩蝕劑.因此更容易結(jié)硅酸鹽水垢。硅酸鹽一般常與硫酸鹽垢、碳酸鹽垢、磷酸鹽垢共存。當(dāng)硅酸盆含量高時(shí).會(huì)使垢層難以清除。
3.6.3.2鑒別方法
將垢樣置于5%中.甚至酸度增至20%時(shí).并輔以加熱處理.如果仍有一定量的白色沉淀不能溶解.則可認(rèn)為剩余物是 酸鹽或硫酸鹽，
將不溶物濾出并清洗.直到濾液中加人1%不產(chǎn)生渾濁時(shí).加入氯化鋇溶液也不出現(xiàn)渾濁和沉淀。則表明垢中含硅酸鹽。
為了避免硅酸鹽水垢的生成.通常限制冷卻水中SiO的含量. 一般以不超過(guò)150~175mgl為宜。為除去硅垢常采用熱濃堿煮或氫氟酸洗.使其生成易溶的硅化物而除去。
3.6.3.3分析方法
將硅酸鹽垢按3.6.2.2中的處理方法熔融并溶解.然后將處理后的試樣定容到1L。分別移取試樣.用分光光度法測(cè)二氧化硅、鐵(及鋁).用EDTA二鈉鹽滴定法測(cè)鈣、鎂.用分光光度法測(cè)硅酸根與銅。
3.6.4磷酸鹽垢
在天然水中.磷酸根含量很低.一般不會(huì)生成磷膠鹽垢，但在許多水質(zhì)處理過(guò)程中。常在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中投人聚磷酸鹽作為緩蝕劑或阻垢劑.而聚磷酸鹽在水中會(huì)水解成為正磷酸鹽，使水中有PO存在.它與鈣離子結(jié)合會(huì)生成溶解度很低的磷酸鈣析出附著在基體表面上.就形成了磷酸鈣垢。這種垢影響傳熱不易清除.因此.在投加聚磷酸鹽藥劑的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中.必須注意磷酸鈣水垢生成的問(wèn)題。
磷酸鹽垢也可產(chǎn)生于進(jìn)行磷酸鹽防垢處理的2.5一3.8MP。及以上的鍋爐中.也產(chǎn)生于采取水質(zhì)穩(wěn)定處理的熱水鍋爐和空調(diào)供熱系統(tǒng)中。
磷酸鹽垢往往和碳酸鹽垢共存，在鍋爐中.當(dāng)軟化水殘余硬度過(guò)高或凝汽器管泄漏時(shí).鍋爐受熱而既會(huì)沉積碳酸鹽水垢.又會(huì)由于產(chǎn)生的大量磷酸鹽水渣未能及時(shí)排除而形成二次水垢。
3.6.4.1基本性狀
磷酸鹽水垢外觀為灰白色，質(zhì)地較為疏松.儀有碳酸鹽和磷酸鹽的水垢呈灰白色.這是由于磷灰石是灰色:如果伴有腐蝕產(chǎn)物. 則呈灰紅色或紅褐色。鍋爐或給水中加有氧化劑時(shí).垢的顏色多呈灰黑色，
磷酸鹽水垢附著力較差.容易用機(jī)械方法人工除去。不受熱部分的磷酸鹽垢松軟.呈堆積狀。磷酸鹽垢隨受熱面的熱流強(qiáng)度和金屬溫度升高而結(jié)垢嚴(yán)重.垢質(zhì)也變得堅(jiān)硬難除。
3.6.4.2鑒別特征
磷酸鹽水垢與碳酸鹽水垢外形相似.而且常常含有一定量的碳酸鹽垢。兩者的區(qū)別在于磷酸鹽垢在常溫下.不能在5%以下的稀酸中全部溶解，需要加熱助溶或者用10%以上的酸且在較高溫度條件下使之全溶。在用酸溶解磷酸鹽垢時(shí).由產(chǎn)生的氣泡情況可以了解其中碳酸鹽垢所占比例大小.如果基本不冒氣泡，則是單獨(dú)的磷酸鹽垢。
由水處理工藝也可判斷磷酸鹽垢.天然水中基本不含磷酸鹽. 除非人工投加磷酸鹽.否則在受熱面或傳熱面上不會(huì)產(chǎn)生磷酸鹽垢。
3.6.1.3分析方法
磷酸鹽垢溶解之后.不能按照常規(guī)的系統(tǒng)分析方法進(jìn)行分析測(cè)定。對(duì)測(cè)定二氧化硅后的濾液以氫氧化錢沉淀鐵、鋁離子，這是由于試液中的鈣、鎂陽(yáng)離子和磷酸根離子，會(huì)在試液堿化時(shí)以磷酸鹽沉淀的形式析出.容易誤把鈣、鎂的磷酸鹽沉淀當(dāng)成.即所謂的”鋁垢”。
當(dāng)測(cè)定二氧化硅的濾液通過(guò)氫型強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換柱時(shí).用比交換樹(shù)脂體積略多的無(wú)機(jī)鹽水沖洗.沖洗液與濾液混合在一起.用以測(cè)定磷酸根、硫酸根:用5%的鹽酸再生和淋洗交換柱.將進(jìn)人陽(yáng)樹(shù)脂的鐵、鋁、鈣、鎂、銅等陽(yáng)離子置換出來(lái).使其成為對(duì)應(yīng)的氯化物.然后對(duì)其分析測(cè)定
磷酸鹽垢往往混有碳酸鹽垢，因此.也有必要進(jìn)行灼燒減量測(cè)定.以便于分析結(jié)果的效核:
如前所述.將磷酸鹽垢的陰陽(yáng)離子分離之后.濾液用于測(cè)陽(yáng)離子時(shí)可將其定溶到1L，再?gòu)钠渲幸迫∩倭吭囈阂员壬y(cè)定磷酸根，折算為磷酸醉(PO.)的百分含量，硫酸根的測(cè)定可使用沉淀法.以的形式測(cè)試后折算為硫酸(SO).陽(yáng)離子由離子交換樹(shù)脂置換出來(lái)后.可分別用EDTA二鈉鹽滴定法測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂.銅可用碘量法測(cè)量.鐵、銅含量低時(shí)可用比色法測(cè)定或用分光光度法測(cè)定。
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